Будь умным!


У вас вопросы?
У нас ответы:) SamZan.ru

Лабораторная работа 14 ТЕМА Реакции и анализ смеси анионов II группы Цель- продолжить изучение значени

Работа добавлена на сайт samzan.ru: 2016-03-05


Лабораторная работа № 14

ТЕМА «Реакции и анализ смеси анионов II группы »

Цель: продолжить изучение значения аналитического контроля (АК) и принципов химической идентификации неорганических веществ – изучить качественные реакции некоторых анионов 2 аналитической группы, пригодные для применения в анализе.

Задачи: продолжить знакомство с методиками определения химических компонентов; применением фундаментальных законов химии для объяснения свойств веществ; овладение практическими умениями и навыками.

Требования к знаниям, умениям и навыкам студента:

  1.  иметь представление о специфических реакциях; химических методах научных исследований; экологических принципах рационального природопользования; роли химико-биологических законов в решении социальных проблем современного общества;
  2.  знать и уметь использовать практически растворы (как химические системы); реакционную способность веществ; методы химической идентификации веществ; энергетику и кинетику химических реакций;
  3.  владеть специальной терминологией и навыками для самостоятельного применения полученных знаний; для выполнения практической части работы.

Реактивы:  

Растворы

аммония карбоната

бромида натрия

гидроксида аммоня

гидроксида натрия

калия йодида

нитрата свинца

нитрита натрия

нитропруссида

серной кислоты

сульфида аммония

сульфида натрия

хлорида натрия

хлорной воды

хлороформа

Н2О(дист.);индикаторы: универсальный (бум.); йодид-крахмальные бумажки.

Оборудование: 

штативы;

пробирки;

пипетки (1,0);

стеклянные палочки;

спиртовки;

спички;

держатели;

тигли;

тигельные щипцы;

4 пробки с микротрубками;

фильтровальная бумага;

ножницы.

Список заданий (задач):

1. Изучить классификацию анионов.

2. Изучить качественные реакции на анионы 2АГ.

3. Систематизировать и углубить знания о дробном методе анализа.

Теоретическая часть

Групповым peaгентом является нитрат серебра в азотнокислой среде.

Реакция CI--ионов

Хлорид-ион является анионом сильной хлороводородной кислоты НСl. Большинство солей хлороводородной кислоты (хлоридов) хорошо растворимы в воде исключение составляют хлориды серебра (AgCl), свинца (РЬСl2), одновалентной ртути(Hg2Cl2), а также основные соли висмута, сурьмы и олова.

Концентрированная серная кислота при нагревании разлагает сухие хлориды, выделяющийся хлороводород может быть открыт по запаху и по образованию дыма (NH4C1) около палочки, смоченной раствором аммиака.

Нитрат серебра AgNO3 образует с Сl--ионами белый творожистый осадок хлорида серебра. На свету осадок становится серо-фиолетовым, а затем чернеет вследствие разложения.

Ag+ + Сl AgCl

AgCl легко растворяется при действии веществ, которые связывают Ag+ в комплекс:

AgCl + 2NH4OH  [Ag(NH3)2]+Сl- + 2Н20

AgCl + 2S2032- [Ag(S203)2]3-+ Сl-

Хлорид серебра растворим также в 12 % растворе карбоната аммония:

AgCl + NH4+ + СОз2- [Ag(NH4)2]+ + Сl- + С02 + Н20

При действии на раствор аммиачного комплекса серебра азотной кислоты выделяется осадок AgCl вследствие разрушения комплекса:

[Ag(NHз)2]+ + Сl- + 2Н+ AgCl + 2NH4+

При действии бромида и иодида калия на аммиачный комплекс серебра выделяются соответственно AgBr и AgJ;

[Ag(NHз)2]+ + Вг-+ 2H2O  AgBr + 2NH40H.

В отличие от AgCl иодид серебра практически не растворим в растворе аммиака, AgBr растворяется в незначительной степени и практически не растворяется в карбонате аммония При энергичном взбалтывании осадка, содержащего AgCl, AgBr, AgJ с 12 % раствором карбоната аммония; происходит растворение хлорида серебра, а бромид и иодид серебра не растворяются. Если не растворившийся осадок отцетрифугировать, а к полученному фильтрату прибавить раствор бромида калия, то при наличии в растворе С1--ионов в растворе появляется обильная желтоватая муть AgBr.

Кроме указанных выше реагентов хлорид серебра растворим в смеси аммиака, нитрата серебра и нитрата калия. Указанный раствор смеси должен содержать в 1 литре 0,25 моля аммиака, 0,01 моля нитрата серебра и

0,25 моля нитрата калия. При действии этой смесью на осадок, содержащий AgCl, AgBr и AgJ, в раствор перейдет только AgCl. При подкислении цент-рифугата HNO3 осадок хлорида серебра выпадает вновь.

Нитрат ртути (l) Hg2(N03)2 выделяет белый осадок хлорида ртути (I), растворимый в концентрированной НС1:

Hg2+ + 2Сl- Hg2Cl2;

Hg2Cl2 +4Cl-  2[HgCl3]2-

Реакции Br- -ионов

Бромид-ионы являются анионом сильной бромоводородной кислоты НВг. Из бромидов не растворимы в воде AgBr, Hg2Br2 и РЬВг2. Соли бромоводородной кислоты близки по своим свойствам к солям хлороводородной кислоты, отличаются от них только меньшей устойчивостью к действию окислителей. Бромид-ион можно открыть следующими реакциями.

Концентрированная серная кислота H2SО4 при действии на твердые бромиды выделяет газообразный бромистый водород:

NaBr + H2SO4  NaHS04 + НВг

Бромоводород частично окисляется серной кислотой до свободного Вг2, поэтому окраска выделяющегося газа имеет буроватый цвет:

2НВг + H2SO4 Br2 + S02 + 20

 Нитрат серебра AgN03 выделяет желтовато-белый осадок бромида серебра. Осадок хорошо растворяется в тиосульфате натрия, цианистом калие; плохо растворим в NH4OH и практически не растворим в (NH4)2C03:

Ag+ + Вг-  AgBr

Хлорная вода прибавленная к раствору бромидов, выделяет свободный бром (в нейтральной или слабокислой среде), легко извлекаемый органическими растворителями (хлороформом, сероуглеродом и др.) и окрашивающий их в желто-оранжевый цвет. При избытке хлорной воды окраска раствора исчезает вследствие образования хлористого бромаl-.

2Br +Cl2Br2+ 2Сl-

Br2+Cl22BrCl-

Для проведения этой реакции в пробирку поместить 1 2 капли раствора NaBr, несколько капель концентрированной соляной кислоты, а затем постепенно, по одной капле добавлять раствор КМn04. Содержимое пробирки встряхнуть. Органический слой при этом окрашивается в желто-оранжевый цвет.

Аналогичный эффект наблюдается, если в пробирку поместить 1-2 капли раствора NaBr и подкислить раствор несколькими каплями 2 н раствора H2S04Затем добавить несколько капель хлороформа и 1-2 капли хлорной воды или pacтвopaNaClO.Пробирку встряхнуть, органический слой окрашивается в желто-оранжевый цвет.

Реакции J--ионов

Иодид-ион является анионом сильной иодоводородной кислоты. Эта кислота малоустойчивая и окрашивается выделяющимсяиодом в бурый цвет. Иодиды по растворимости близки к соответствующим солям бромо-иодородной кислоты.

Иодоводородная кислота и ее соли окисляются до J2 легче, чем бромоводородная кислота и ее соли так как стандартный потенциал пары J2/2J-(+0,54 В) меньше, чем пары Br2/2Br- (+1,09 В).

Свойства иодид-иона характеризуются следующими реакциями.

Нитрат серебра AgNO3 выделяет желтый творожистый осадок иодида серебра, практически нерастворимый в растворе аммиака (в отличие отСl-иона) и минеральных кислотах.

AgJ слабо растворимы в Na2S203 и хорошо растворим в KCN:

Ag+ + J-  AgJ

AgJ, также как и AgBr. разлагается при действии цинковой пыли в присутствии воды или 2 н раствора H2SO4:

2AgJ + Zn  Zn2+ + 2J-+ 2Ag

 Соли свинца дают с иодид-ионом желтый осадок PbJ2:

Pb2+ + 2J-  PJ2

3.3.3. Восстановительные свойства иона J-.

Концентрированная H2S04, действуя на иодиды.выделяет J2:

8J-+ S042- + 10H+ 4J2 + 4Н2O + H2S

Нахолодуиод выделяется в виде темно-серого осадка, при нагревании выделяются фиолетовые пары иода.

Хлорная вода, окисляя иодид-ион, выделяет свободный иод. который растворяется в органическом растворителе (хлороформе, сероуглероде).окрашивает его в малиновый цвет. При дальнейшем добавлении хлорной воды слой органического растворителя обесцвечивается, вследствие окисления иода до JCl :

2J- +Cl2  J2+2Cl-

J2 + 5Cl2 + 6Н2 2JO3- + 10Сl- + 12H+

Аналогичный эффект наблюдается при действии концентрированной HCl и КМn04 в присутствии хлороформа. Порядок выполнения реакции см. раздел

Нитриты (KNO2, NaNO2) выделяют из растворов иодидов иод при подкислении разбавленной H2S04, HC1 или СНзСООН.

2NO2- + 2J- + 4H+  J2 + 2NO + 2H2О

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Методические указания по выполнению работы:

ОПЫТ 1

Действие серебра нитрата.

К 2-3 каплям растворов солей, содержащих анионы II аналитической группы, прибавляют по 2-3 капли раствора серебра нитрата, подкисленного 2М раствором HNO3.  

Испытывают отношение образовавшихся осадков к 12 %-ному раствору аммония карбоната и 2М раствору аммиака.

ОПЫТ 2

Действие окислителей.

К 2-3 каплям раствора натрия бромида прибавляют 2-3 капли 1М раствора серной кислоты, 5 капель хлороформа и приливают по каплям при постоянном встряхивании свежеприготовленную хлорную воду.

ОПЫТ 3

Действие растворов солей свинца.

К 2-3 каплям раствора калия йодида прибавляют 2-3 капли раствора соли свинца.

Испытывают отношение осадка к нагреванию и последующему охлаждению.

ОПЫТ 4

Действие окислителей.

А) К 2-3 каплям раствора калия йодида прибавляют 2-3 капли 1М раствора серной кислоты, 5 капель хлороформа и приливают по каплям при постоянном встряхивании свежеприготовленную хлорную воду.

ОПЫТ 5

Действие кислот.

К 2-3 каплям раствора натрия сульфида прибавляют 2 капли 2М раствора HCl. Сероводород обнаруживают по почернению бумаги, пропитанной раствором соли Pb.

ОПЫТ 6

Действие натрия нитропруссида.

К 2-3 каплям раствора натрия сульфида прибавляют 2 капли натрия гидроксида и 1-2 капли раствора Na2[Fe(CN)5NO]

ОПЫТ 7

Действие раствора йода.

К 2-3 каплям раствора йода прибавляют 5-6 капель раствора аммония сульфида.

ВЫВОД: подведение итогов работы (отражает поставленные цель и задачи работы).

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Нейтральный исследуемый раствор не дает осадка с ВаСl2, но добавленный к нему раствор иода обесцвечивается. На присутствие, какого аниона указывает этот факт? Напишите уравнение реакции.

2. При подкислении исследуемого раствора наблюдается образование серы. Присутствием, каких анионов в растворе может быть обусловлено это явление?

3. Имеется неизвестная соль калия. При добавлении к ее подкисленному раствору перманганата калия, последний обеспечивается, а при добавлении иодистого калия образуется I2. Какая это соль? Напишите уравнения реакций.

4. Об отсутствии, каких анионов можно сделать заключение, если при добавлении разбавленного раствора H2SO4 к исследуемому раствору не наблюдается никакого внешнего эффекта?

5. Имеется неизвестная соль калия. При действии на раствор этой соли Ba(NO3)2, AgNO3 и H2SO4 никаких внешних эффектов не наблюдается. При добавлении к этому раствору NaOH и AI выделяется аммиак. Какая это соль? Напишите уравнение реакций.

6. Присутствием, каких анионов может быть обусловлено образование .12 при подкнслении раствора? Напишите уравнение реакции.

7. Наличие каких анионов можно предполагать в исследуемом растворе. если при добавлении его к взятому в избытке раствору AgNO3 образуется черный осадок? Напишите уравнения реакций.

Рекомендуемая литература:

а) основная литература

-на бумажных носителях:

1.       Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): в 2-х т. Кн. 1 Общие теоретические основы. Качественный анализ: учебник для вузов.- 4-е изд., стер.- М.: Высшая школа, 2008 -5экз.

  1.  Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): в 2-х т. В 2-х кн. Кн. 2 Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа.- 4-е изд., стер.- М.: Высшая школа, 2008 -5экз.
  2.     Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. Практикум / Ю.Я. Харитонов, В.Ю. Григорьева. – М.: ГЭОТАР - Медиа, 2007. - 293 с.-15 экз.
  3.  Харитонов Ю. Я., Григорьева В. Ю. Аналитическая химия. Практикум: учебное пособие.- М.: ГЭОТАР - Медиа, 2009 – 34 экз.

-на электронных носителях:

-Интернет-ресурсы: «Консультант студента»

б) дополнительная литература:

-на бумажных носителях:

1. Джабаров Д. Н. Сборник упражнений и задач по аналитической химии (качественный анализ, титриметрия): учебное пособие.- М.: Медицинское информационное агентство, 2007 – 5экз.

  1.  Харитонов Ю. Я., Григорьева В. Ю. Примеры и задачи по аналитической химии: учебное пособие.- М.: ГЭОТАР - Медиа, 2009 – 10экз.

-на электронных носителях:

-Интернет-ресурсы: «Консультант студента»

Программное обеспечение:

- операционная система Windows,  пакет Microsoftoffice, электронная библиотека медицинских вузов «Консультант студента»,  ACDLabs, Chemwin, Excelpowerpoint, Chem. Lab;

- программы для компьютерного тестирования, компьютеры.

Базы данных, информационно-справочные и поисковые системы:

Сhemlib.ru, Chemist.ru, ACD Labs, MSU.Chem.ru.




1. тема стала одним из важнейших источников информации о химических элементах образуемых ими простых вещества
2. Тема 7 Деструктивное влияние манипуляция Тема 7 Деструктивное влияние манипуляция План-
3. G Pico dell Mirndol- Ortio de hominis dignitte I Чтобы охватить мыслью разнообразие явлений человек соединяет их в гру
4. Статья 1 Основные понятия В целях настоящего Федерального закона используются следующие основные понятия
5. ЭЛЕМЕНТАРНЫЕ ПРОЦЕССЫ В ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ПЛАЗМ
6. 52 ПРЕДСТАВНИЦЬКА ФУНКЦІЯ ВЕРХОВНОЇ РАДИ ~ПАРЛАМЕНТУ УКРАЇНИ Спеціальність- 12
7. Система электронной торговли через Интернет
8. на тему- ldquo;Економічні потреби суспільства- їх класифікація і розвиток rdquo; Виконав - студент гр
9. Проектирование теплообменного аппарата
10. Суть времени организовало вместе с другими патриотическими силами антиоранжевый митинг на Поклонной го
11. Курсовая работа на тему- ldquo;Расчеты с разными дебиторами и кредиторами
12. УТВЕРЖДАЮ Зав.3
13. Реферат
14. Самооцінка та пізнавальна активність як психологічний феномен
15. Общие сведения о предприятии
16.  0071
17. . Сущность и показатели производительности труда
18. тематик. Заслуга Декарта перед философией в том что он- обосновал ведущую роль разума в познании; вы
19. МУНИЦИПАЛЬНАЯ МЕТОДИЧЕСКАЯ ПЛОЩАДКА «ПЕДАГОГИЧЕСКОЕ ПРОЕКТИРОВАНИЕ В ДЕЯТЕЛЬНОСТИ СОВРЕМЕННОГО УЧИТЕЛЯ»
20. Приведи друга- Встретиться с классным руководителем завучем или сразу с директором школы в которой